回收4-二甲氨基吡啶的分离及分析课题性质 基础研究 radic; 应用课题 设计型 调研综述 理论研究 一、选题依据: 4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一种广泛应用于化学合成的新型高效催化剂,在有机合成、药物合成、农药、染料、香料等合成的酰化、烷基化、醚化等多种类型的反应中有较高的催化能力,对提高收率有极其明显的效果。
1、用量小,通常每摩尔反应物只需用到0.05-0.2毫摩尔即可; 2、反应条件温和,一般室温下即可进行反应; 3、溶剂选择范围广,常规溶剂均可适用; 4、反应时间大大缩短; 5、反应的收率高,如用吡啶几乎不反应的空间位阻大的X基化合物,使用DMAP作催化剂,收率可达80-90%; 由于4-二甲氨基吡啶的特殊催化作用,已引起人们的广泛关注。
目前,4-二甲氨基吡啶在国外工厂已成吨生产,为高效酰化催化剂的推广应用提供了物质基础。
4-二甲氨基吡啶结构上供电子的二甲氨基与母环(吡啶环)的共振,能强烈激活环上的氮原子进行亲核取代,显著地催化高位阻、低反应性的醇和胺的酰化(磷酰化、磺酰化、碳酰化)反应,其活性约为吡啶的104倍。
在有机合成、药物合成、农药、医药、染料、香料、高分子化学、分析化学中的酰化、烷基化、醚化、酯化及酯交换等多种类型的反应中有较高的催化能力,对提高收率有极其明显的效果,此外还可以用作相转移催化剂用于界面反应。
由于DMAP优良的催化性能,被称为超级催化剂,4-二甲氨基吡啶已成为有机合成工作者最常用的催化剂之一。
国内化学制药行业已成功将其应用于乙(丙)酰螺旋霉素、青蒿素琥珀酸酯、他汀类降脂药等原料药的生产中,改善了工艺条件,并取得良好的经济和社会效益。
此外,还广泛地应用于复杂天然产物的全(半)合成上,如:PRAVASTATIN全合成中的乙酰化,TUBERCIDIN全合成中的三氟乙酰化,MUGINEIC ACID全合成中的乙酰化和TERPESTACIN全合成中的苯甲酰化,以及西地那非(VIAGAR)全合成中的酰化等,在农药生产上,在胺菊酯的合成上用DMAP提高了收率和产品纯度,在异氰酸酯合成氨基甲酸酯、菊酰氯合成拟除虫菊酯的反应中也有明显的催化活性。
在磷酰化反应的有机磷合成中,作用相当显著。
二、研究内容: 我的毕业实习主要围绕4-二甲氨基吡啶的分离及分析展开,通过对4-二甲氨基吡啶理化性质的了解,选定合适的固定相、流动相对其进行分离分析。
