开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）
第一：文献综述
1.1 抗菌药物污染现状
近年来，抗菌药物作为人类和畜牧业的药物被大量的使用[1]，其中大部分会随排泄物进入自然水体。据相关研究，在世界各地的多处地表水、沉积物、土壤和地下水中都检测到残留的抗菌药物[2]。虽然水体中残留的抗菌药物浓度很低，但是微量的抗菌药物也会使微生物群落发生改变，导致某些微生物产生抗性基因，给生态环境带来严重的危害。
1.2 左氧氟沙星
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图1.左氧氟沙星分子结构 |
左氧氟沙星（Levofloxacin，LEV）属于喹诺酮类药物中的一种，它具有广谱抗菌，抗菌作用强，使用方便等特点，且对多数细菌都有较强的抗菌活性，如大肠杆菌，淋球菌，变形杆菌属等，因此被大量地使用。LEV分子结构如图1所示，因其具有喹诺酮环，化学稳定性较强，较难被传统的生物水处理技术去除。残留的LEV进入环境，会破坏生态环境，会对人类健康造成危害[3]。
1.3 光催化氧化技术
1.3.1 简介和优点
光催化氧化技术是一种高级氧化技术，自从1972年，日本学者Fujishima[4]等发现二氧化钛光解水会产生H2，首次提出光催化氧化技术理论，之后在1976年，John.H.Carey等[5]报道了利用纳米TiO2在光照条件下，可以使水中的多氯联苯（PCB）降解脱氯，奠定了光催化氧化技术处理污染物的理论基础。光催化氧化技术是结合光反应和催化反应对有机废水进行处理的过程。在外加光源（如紫外光）的照射下，催化剂表面会产生强氧化性自由基，这自由基会降解有机物，使其分解为H2O、CO2等无机小分子。
光催化氧化技术具有无毒无害、成本低、可重复使用、稳定性好、矿化有机物完全、操作简单易于控制等优点，受到研究者们越来越多的关注。
1.3.2 机理
半导体催化剂的能带结构由低能价带（Valent Band, VB）和高能导带（Conduction Band, CB）组成，价带和导带之间的称为禁带，禁带的宽度叫做禁带宽度（Energy gap, Eg）。当外界光源能量大于半导体催化剂的禁带宽度时，价带上的电子会被激发跃迁到导带上，生成高活性的电子（e-）,而价带会留下空穴，组成电子-空穴对。电子-空穴对会向半导体催化剂表面迁移，还原性的电子会和半导体表面的溶解氧反应生成HO2 、H2O2 、O2-等[6],氧化性空穴会与H2O和OH-生成高度活性的OH。OH具有很强的化学活性，可以将难生物降解的有机物矿化完全，最终产生H2O和CO2无毒无害无机物。
光催化氧化技术原理主要反应过程如下：
1.3.3 光催化剂
1.3.3.1 Ti基光催化剂
TiO2的化学性质比较稳定、性能优良、成本低、无毒无害，成为了最受欢迎的光催化剂，但是TiO2的带隙较宽，吸收太阳能的利用率太低[7]，而且电子和空穴容易复合，这会降低高活性氧化基团的产率。通过对TiO2的改性，改进光催化方法，是一种有效的提高TiO2催化活性的方法。
常见的改性方法有贵金属表面沉积、半导体掺杂、TiO2光敏化、TiO2与其他半导体复合、表面螯合及衍生反应、TiO2与粘土交联等。
侯梅芳等[8]用溶胶凝胶法制备了Nd掺杂TiO2光催化剂来研究对甲基橙的吸附，并通过X射线衍射（XRD）、BET吸附、X射线光电子能谱来表征Nd掺杂TiO2光催化剂。结果表明，Nd掺杂TiO2可以显著提高TiO2的催化活性，Nd的掺杂能够减小光催化剂的晶粒尺寸，从而提高TiO2的比表面积，改善催化剂的吸附能力。当掺杂1.2%Nd离子时，此时TiO2催化性能最佳。
甘礼华等[9]制备的掺铁TiO2-活性炭复合光催化剂材料具有很大的比表面积，对有机污染物处理效果好，同时因为铁离子的加入，复合光催化剂对亚甲基蓝溶液有较高的催化活性，而且可以重复再生使用。
张静等[10]制备了改性累托石/ TiO2光催化剂，考察了其作为光催化剂对亚基蓝的去除率，研究表明用紫外光照射20min，温度为30℃，pH=6时，改性累托石/ TiO2光催化剂的催化活性最好，对亚基蓝的去除率超过90%。
1.3.3.2 Zn基光催化剂
氧化锌的催化性能与TiO2的相近，而且具有高效、低成本和稳定性强的特点，成为人们研究的另一种新型光催化剂。
杨志广等[11]采用简单水热合成法制备的纳米ZnO光催化剂，在对甲基橙降解实验中，光照120min时，纳米ZnO光催化剂对甲基橙的去除率达到82.8%，可见制备得到的纳米ZnO光催化剂具有优良的光催化性能。
余长林等[12]将不同含量的稀土Ce掺杂进ZnO中，并在不同温度下煅烧，来考察新型复合催化剂的性能。他们发现，掺入Ce可以改善氧化锌表面状态，可以有效地抑制电子和空穴的复合，从而能够显著提高ZnO的催化活性。在不同温度煅烧的情况下，500℃煅烧效果最好，温度再高反而会使ZnO的光催化性能降低，这是因为过高的温度会使ZnO催化剂表面羟基数量减少同时会增大ZnO颗粒粒径，进而减少了催化剂的比表面积。
1.3.3.3 Bi基光催化剂
TiO2和ZnO这些半导体的宽带隙限制了它们吸收太阳光的潜力[13]，而Bi基催化剂在可见光下就可以被催化处理废水，这就是为什么越来越多人将研究方向转向Bi、Ag、Co基催化剂上面。Bi基催化剂种类繁多，如Bi2S3,Bi2WO6,Bi2O2CO3,BiOCl(Br),Bi2O3和BiVO4。
杨健等[14]通过研究复合光催化剂BiOBr1-xIx对孔雀石绿的降解效果，发现当x=0.6时，该复合催化剂的光催化活性最好且稳定性强，可以重复循环使用5次，同时实验发现，该复合催化剂对无色小分子水杨酸也具有较好的催化效果。
朱永法课题组[15]通过原位合成制备了具有宏观3D结构的超轻石墨烯气凝胶/ Bi2WO6（GA / BW）光催化剂，对有机废水的净化具有较好的活性。将BW均匀地负载在GA 表面，提高了可见光吸收性能，光子产生的载流子分离效率、有机污染物吸附能力以及光催化能力。他们发现GA与BW的质量比为6：8时，若丹明B（RhB）和磺胺（SN）的降解效率在120分钟内分别达到97.49％和55.81％。而且所制备的GA / BW复合材料质量超轻，而且可以重复回收利用。
朱永法[16]提出可以通过合成优化和表面修饰的方法来增加BiPO4的催化活性，包括：1. 优化合成方法，可以通过增加表面积和构建有效的结构来提高紫外线的活性；2. 形成异质结既可以增强紫外线的活性，又可以延长吸收波长; 3. 将催化剂表面与pi;共轭材料（例如C3N4或r-GO）杂交，可以实现最大的催化活性。
1.4 光催化氧化效率的影响因素
1.4.1 催化剂晶体结构
催化剂的晶型结构对其催化活性有着重要的影响。比如TiO2有金红石型、锐钛矿型和板钛型这三种晶型。然而这三种晶型中，只有锐钛矿型具有较高的催化活性[17]。据研究，锐钛矿型TiO2的质量密度小于金红石型TiO2，锐钛矿型TiO2的禁带宽度（Eg）大于金红石型TiO2，故锐钛矿型TiO2的导带（CB）对O2有更强的吸附能力，光生电子-空穴更容易分离，使得锐钛矿型TiO2光催化活性比金红石型TiO2高[18]。
催化剂的粒径大小也会影响光催化活性。催化剂粒径越小，单位质量的粒子数就越多，比表面积越大，有利于光催化反应的发生，进而提高光催化活性和效率[18]。当粒径再1-10nm时，会产生量子尺寸效应[19]，使得电子-空穴对具有更强的氧化还原能力，从而提高催化剂的催化活性。
1.4.2 催化剂投加量
催化剂的最宜投加量有一个临界值，在反应开始时反应速率随着催化剂的投加量增加而迅速增大，然后上升的幅度减缓，直至超过临界值时，反应速率与投加量无关。这是因为催化剂投加量较少时，光源产生的光子能量不能被有效利用，然而投加量过多，会引起光散射现象，使得光透过率下降，进而减缓了反应速率。据研究，当催化剂TiO2的用量为0.2%时，对有机磷的光解效果最好[20]。
1.4.3 污染物的浓度
根据Langmuir-Hinshelwood动力学方程：
16r=kKCgt;
式中：kLangmuir常数
K污染物表面吸附系数
C污染物浓度
可知，反应速率和污染物浓度成正相关，初始浓度越高，反应速率越快，但是当污染物浓度到达一定的程度时，反应速率不会变化，此时反应速率与污染物的浓度无关，在某些情况下，污染物浓度增加会使光催化反应速率下降。Guetta[21]等通过TiO2光催化降解甲基橙发现，当甲基橙初始浓度较高时，光催化反应速率会下降。
1.4.4 反应温度
光催化降解有机污染物反应的活化能较小，因此对温度的依赖性较小。但是不可忽略的是，光反应之后还会伴随者一系列的氧化还原反应，这些反应往往会吸热或放热，对温度的依赖性较高，因此也不能完全忽视温度对光催化氧化的影响。
1.4.5 溶液pH值
溶液的pH值对光催化氧化效率影响较大，一方面pH值变化会影响半导体催化剂的平带电位，继而影响电子-空穴对的吸附解析过程。另一方面pH值较低，易使光生电子向半导体表面转移，pH较高时，易产生OH，都有可能提高光催化氧化速率。王海燕等[22]用TiO2/Ti固定膜光催化剂，在不同pH条件下，对苯甲酰胺进行电助光催化氧化降解，结果发现，苯甲酰胺的准一级反应速率常数先随pH的升高而升高，到达最大值后，增加pH，反应速率反而开始下降。
1.4.6 光源和光照强度
在进行光催化氧化反应时所用的光源一般分为太阳光和人造光源这两种，其中人造光源又多为中压汞灯，还包含高压汞灯、低压汞灯和氙灯。据研究，使用短波长的UVC紫外光作为光源能有效地提高能量利用效率[23]。
光催化氧化速率随着光照强度增加而增加，这是因为随着光照强度的增加，催化剂表面的光量子数会增加，更多的电子被激发，使得半导体上产生更多的电子空穴对。过强的光照会增加经济负担，且相关研究表明[24]，光催化氧化速率只在一定的光强范围内收到影响，并不是光强越强，反应速率越快。
1.5 光催化氧化技术的应用
1.5.1染料废水
染料废水中的偶氮化合物、酚类等有机污染物毒性大且难生物降解，对水体污染很严重，危害人体健康。
邓真丽[25]通过稀土La3 掺杂TiO2催化剂处理媒介漂兰B实验发现，加入La3 能够提高催化剂的活性，在最佳制备条件下，可对媒介漂兰B的降解率达到97.7%。
朱鹏飞等[26]以稀土La和尿素为改性剂，硅藻土为光催化剂载体，钛酸丁酯为钛源，制备了La-N-TiO2/硅藻土光催化剂，在最佳制备条件：400℃焙烧，硅藻土和TiO2的质量比1：1，La和N的掺杂量分别为0.5%，1%时，该催化剂对50mg/L翠兰模拟废水的脱色率达到最高，其值为97.8%，同时对另外三种模拟的染料废水的脱色率都高于92%。
石建稳等[27]采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂纳米TiO2粉末，分别在可见光、模拟太阳光、紫外光条件下，处理甲基橙模拟废水，发现在可见光和模拟太阳光下，氮掺杂纳米TiO2的催化活性都高于未掺杂TiO2，而在紫外光条件下，情况却相反，氮掺杂纳米TiO2的催化活性低于未掺杂TiO2。
1.5.2 造纸废水
造纸废水中含有大量的悬浮物和有机物，化学成分复杂，可生化性差，是我国水体主要污染源之一。
朱亦仁等[28]用ZnO粉末作为光催化剂处理经过预处理过的造纸废水，结果表明，当投入0.4000g/L的ZnO的粉末，235.3mmol/L的H2O2，pH为4.00且500W的汞灯照射7小时，废水中的CODcr的去除率会达到最大值：98.8%。
李爱梅等[29]通过研究Fe2O3/UV/H2O2体系处理造纸废水发现Fe2O3投加量、H2O2投加量、pH值、反应时间都会对造纸废水的处理效率有影响，在最佳条件下，该体系对废水CODcr的去除率能够达到93.3%，初始CODcr为800mg/L可被降到54mg/L，最终符合造纸废水排放标准。
1.5.3 农药废水
农药废水成分复杂，COD高，毒性大且难生物降解，往往还伴有恶臭和刺激性气味，已成为废水处理的难题。
徐明芳等[30]在光催化反应器中，用UV/Fenton光催化氧化技术处理敌百虫有机磷农药，结果表明，在最适的工艺条件下，农药废水的COD去除率和有机磷降解率都能达到86%以上，可见UV/Fenton光催化氧化技术处理敌百虫有机磷农药有显著效果。
潘健民[31]通过负载银纳米TiO2分别对甲胺磷和毒死蜱农药废水进行降解处理，发现负载银的催化剂比未负载的处理效果要好，相同条件下，负载银纳米TiO2对甲胺磷的降解效果要好于毒死蜱农药废水。在最佳条件下，对甲胺磷和毒死蜱农药废水COD的降解率都在94%以上。
蒋裕平[32]等将铁碳法和光催化氧化法联合起来处理农药废水，通过对照实验对比单一方法处理农药废水，结果表明，当铁碳投比1：1，TiO2投加量为1g时，处理效果最好，即两种方法联合能提高对农药废水的处理效果。
1.5.4 表面活性剂水
表面活性剂废水成分复杂，包含表面活性剂，漂白剂和油类等物质，其中表面活性剂会使水面气泡，附着污染物质，同时会减少水体中的溶解氧，造成水质恶化发臭。据报道，光催化氧化技术可以简单有效地处理表面活性剂废水[33]。
夏淑梅等[34]研究UV/H2O2体系降解表面活性剂十二烷基苯磺酸钠DBS和alpha;-烯基磺酸钠AOS，发现DBS的降解率明显高于AOS，这可能与表面活性剂分子中的苯环结构有关。在UV/H2O2体系中，DBS和AOS的降解反应都符合拟一级反应动力学，且去除效果好，可知光催化氧化法处理表面活性剂是有效的。
蒋伟川、王琪全通过对水溶液中的DBS进行半导体光催化降解研究，认为在高压汞灯照射下，锐钛型TiO2的催化活性远高于金红石型TiO2，相比较添加H2O2,在酸性条件下添加Cu2 更有利于催化TiO2对DBS的降解速率[35]。
1.5.5 制药废水
制药废水可分为合成药物生成废水、发酵废水、中成药生产废水以及各类制剂生产过程中的洗涤水和冲洗水这四类，其成分复杂、有机污染物含量多、可生化性差，已成为污染环境的重要污染源之一。
李耀中等[36]设计了一个流化床光催化反应器与过滤预处理结合的中试系统，制备了载体为30-40目的耐火砖颗粒的负载型TiO2，用以处理制药废水。结果表明，光照150min后，负载型TiO2对制药废水COD去除率达到80%以上。采用流化床作为光催化反应器，有利于促进催化剂和废水的接触，提高催化效率，同时可以用于缓冲高负荷的制药废水。30-40目的耐火砖颗粒既能保留TiO2的催化活性，又便于回收处理。光催化氧化技术在实际应用时，要充分考虑具体废水的水质情况，与合适的工艺结合一起，进而达到最优的效果。
张虹等[37]通过水热法制备了石墨烯（GO）负载纳米TiO2来处理制药废水，结果显示石墨烯对纳米TiO2的催化效果明显，TiO2/GO复合物在30min能把制药废水的色度降解95%以上。
艾翠玲等[38]采用沉积法制备的CdS- TiO2复合催化剂对黄连素废水进行处理，效果显著而且重复使用三次依旧有很好的催化活性和化学稳定性。
吴志坚等[39]将光催化氧化与微电解、A2/O工艺组合起来用来处理制药废水，加入的光催化氧化工艺可以很好地为后续生化处理准备条件，整套工艺对制药废水的COD去除率高达98%。
第二：研究内容
本实验将采用光催化氧化法，利用Bi基催化剂对喹诺酮类物质进行处理，考察影响其去除的重要因素。
第三：研究方法
制备Bi基催化剂，采用X-射线衍射仪（XRD）,扫描电镜（SEM）等仪器对其结构和形貌进行表征，在不同的实验条件下（pH，催化剂投加量，废水初始浓度，催化剂晶体类型，光源和光照强度等）对模拟的左氧氟沙星废水进行处理，通过高效液相色谱仪观察左氧氟沙星废水前后浓度变化，考察Bi基催化剂对其的去除率。
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1.2 左氧氟沙星
