药物中含有的很多残留的有机溶剂对人体健康都有一定的危害, 因此 ,控制药物中的残留溶剂是保证上市药品安全的重要研究内容之一。 随着对残留溶剂毒性研究的不断深入 ,对其安全性认知越来越深刻 ,对其质控的手段和方法越来越完善,尤其在原料药质量研究中 ,对残留溶剂的控制成为其一个关键性的质控项目。 对于一些制剂而言, 残留溶剂不仅带来溶剂本身引起的安全性问题 ,也将影响制剂的质量、稳定性。 为保障药物的质量和用药安全性，,需对残留溶剂进行研究和控制。 通过化学合成方法获得原料药 /辅料时, 引入有机溶剂的途径主要有 3种 :作为合成原料或反应溶剂引入、作为反应副产物引入、由其他合成原料或其他途径引入。 其中作为合成原料或反应溶剂引入的有机溶剂为最常见的残留溶剂来源。 ICH 将药品生�

一、拟研究的问题 探究SIM25原料药中可能残留的5种有机溶剂(乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺)含量的检测方法,并测定含量。 二、研究手段 采用顶空气相色谱法，色谱柱为6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624，75m0.53mm3.0mu;m），氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度250 ℃，检测器温度 300℃；载气为高纯氮气，恒压模式，压力 2 psi；柱温为升温程序，初始温度45℃,保持 15min，以5℃min-1升温升至 220℃，保持 10 min；顶空瓶平衡温度120℃，平衡时间30 min。 三、文献综述 顶空气相色谱法测定原料药残留溶剂方法学探讨 摘 要 顶空气相色谱法(HS-GC)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相�

摘 要：托法替布(Tofacitinib) 是一种作用于JAK（即Janus Kinase，两面神激酶）的新型小分子口服抑制药，在治疗银屑病、炎症性肠病、肾移植排斥反应、多发性硬化等多种免疫性疾病中取得了满意的治疗效果。 4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯[2,3-D]嘧啶是托法替布极其重要的一个起始物料，其残留溶剂会对后续反应产生影响，于是建立气相色谱法测定该起始物料中丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、N，N-二异丙基乙胺溶剂残留的方法并进行验证。 关键词：溶剂残留；气相色谱；方法学1. 概述4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯[2,3-D]嘧啶是药物托法替布合成过程中十分重要的一个起始物料，它的熔点是145.0℃至149.0℃，密度为1.49g/cm3。 由于在4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯[2,3-D]嘧啶合成工艺中使用了丙酮、乙酸乙酯、正庚烷以及N，N-二异丙基乙胺等有机溶剂，因此需要对该物

对氨基苯甲酸乙酯中钯残留检查的方法学研究 综述 钯是一种贵金属，具有无法替代的理化性质，如超高的导电性、强吸氢性和优良的催化性能等，故被大量应用于各工业领域。钯在自然界中与铂、银等元素相伴而生，作为一种重要的贵金属，具有较高的经济应用价值【1】。与此同时，由于钯在催化剂方面的广泛应用，导致产物中会有痕量钯的残留，若钯的残留不被控制，药物中残留的钯还会进一步影响其制剂，钯作为一种重金属，会对人们的身体健康造成危害。 殷跃凡等【2】对原料药中重金属钯的残留清除方法开发进行了评述，重金属钯在金属催化剂风险级别分类管理中被归为第一类中的1A亚组，欧洲药品评审局（EMEA）在2008年颁发了金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导原�

1．结合毕业设计（论文）课题情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写 2000字左右的文献综述： 文 献 综 述 一、哌柏西利药品概述 由美国辉瑞公司研发的治疗乳腺癌药物哌柏西利（palbociclib，商品名为Ibrance）于2015年2月3日获美国FDA批准上市。哌柏西利是FDA批准的首个细胞周期蛋白依赖性激酶4／6（CDK4／6）抑制剂，该药为胶囊剂，作为内分泌治疗的初始方案，与来曲唑联合使用治疗雌激素受体阳性／人表皮生长因子受体-2阴性（ER＋／HER2）绝经后的晚期乳腺癌[1], 化学名为:8-环戊基-5-甲基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(A) [2], 结构为: Palbocicib是一种口服的CDK4/6抑制剂,能够选择性抑制CDK4/6,恢复细胞周期控制,阻断肿瘤细胞增殖。2015年2月本品由美国FDA经加速批准途径获准上市,与来曲唑联用适用于绝经后ER阳性

文献综述 前言 在诸多种类的食品中，水果、蔬菜含有丰富的维生素、膳食纤维、矿物质等多种有益的物质，为了提高其产量和质量，在生产过程中不可避免的会使用农药，而随着科技的不断发展，农药的种类已经发展到一个十分庞大的数量，虽然有许多低毒高效易降解的产品被发明出来，但仍有许多残留高毒性强的农药在使用中。诚然，农药的使用有着多种好处，但却是在合理的使用前提下，一旦人们长期食用农残高的水果蔬菜，将会对人体健康产生不良影响甚至危及生命。 现如今的人们更加注重科学健康的饮食，对于水果蔬菜的摄入不可或缺，水果蔬菜受病虫害影响较大，所使用的农药量相应也大，而农药种类又多，加之近些年对于食品产业中出现的诸多丑闻，民众对于果蔬的安全心存疑虑，因此，果蔬中的农残检测必不可少�

1．前言（文献综述） 1.1中国鸡蛋消费现状 1.1.1中国鸡蛋消费现状及抗生素的使用 鸡蛋营养价值很高，含有大量可以参与人体新陈代谢的维生素和矿物质，以及富含易为机体吸收的蛋白质等，是注重健康养生之人的首选；且鸡蛋价格亲民，易于烹饪，可以做成松花蛋、腌蛋、蛋糕、饼干等各种食品，很受人们欢迎，逐渐成为居民的主要消费食品[1]。 自2000年以来，中国鸡蛋消费量处于上升趋势，除2006年因受流感影响有所下降以外，鸡蛋消费量持续上升，且近年来上升速度加快。由于人们的鸡蛋消费习惯短期内不会改变，鸡蛋消费量未来几年内不会出现较大变化。我国鸡蛋价格总体看处于上涨趋势，但鸡蛋消费量并未跟随价格的升降而出现明显的涨落，可见人们的饮食习惯和消费行为受鸡蛋价格波动的影响不大。而2006年，由于流感

开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字） 一、拟解决的问题 1.探索运用静电纺丝纳米纤维固相萃取水体中磺胺类兽药的各种条件。 2.采用HPLC的方法，选择合适的色谱条件测定样品中磺胺类残留情况。 二、研究的方法 目前，测定水体中多种磺胺类兽药的残留情况的首选方法是固相萃取-高效液相色谱法[1]。由于被测物质的量微小，故检测方法至关重要，必须选择专属性强、灵敏度高、重复性好的方法。本实验采用以静电纺丝技术制成的聚苯乙烯纳米纤维为吸附剂填充的固相萃取小柱，用于水体中磺胺类药物的富集，其具有制作简单，吸附容量大，吸附效果好，回收率较高，洗脱容易等特点。使用气相色谱检测磺胺类类药物时还存在复杂的衍生化前处理步骤，而HPLC则无需此类操作，因�

达克替尼中残留溶剂方法学研究及验证 达克替尼（Dacomitinib）是美国辉瑞公司研制的第二代、不可逆的EGFR酪氨酸激酶抑制剂（TKI），这种药物作用机制类似阿法替尼，能够不可逆的抑制三种不同ERBB家族分子成员。 达克替尼，（2E）-N-{4-[（3-氯-4-氟苯基）氨基]-7-甲氧基喹唑啉-6-基}-4-（哌啶-1-基）丁-2-一水烯胺。根据扬子江药业集团有限公司内部药物研究院制定的质量标准，本品应为类白色至黄褐色固体，按无水物计算，含量应为98.0%~102.0%。 根据公司车间的合成路线以及中国药典2020年版第四部通则0861，应对达克替尼城品检测其中的残留溶剂：甲醇、乙醇、乙腈、三乙胺、N-甲基吡咯烷酮。 目的 1.验证气象色谱能否准确精密的测定一定浓度范围内达克替尼中残留溶剂的含量； 2.验证开发的方法对于达克替尼是否具有良好的选择�

【摘 要】土壤一旦被重金属和农药污染就会对植物和土壤微生物产生毒害，导致作物减产，同时也很容易通过食物链传递到达动物和人体内，并在动物和人体内积累，给动物和人类健康带来威胁。 检测土壤中的农药残留量的测定多使用气相色谱法；电感耦合等离子体质谱法(ICP一MS)具备准确度高、精度好、灵敏度高及可多元素同时测定等优点，被广泛应用于环境和地球化学土壤样品中重金属元素的检测。 【关键词】农药残留；重金属残留；气相色谱法；电感耦合等离子体质谱法【正文】最近几年，中药中农药及重金属残留超标的问题愈发严重。 在日本、美国和欧洲对进口中药材有更严格的标准。 由于不符合标准而被禁止进口的报道屡见不鲜,东北的人参、冬虫夏草重金属含量严重超标,严重影响了出口。 1999年美国公布了260种中成�