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1. 选题的目的及研究意义 1.1研究目的：有效控制首乌藤药材中大黄素的含量，根据实验结果确定含量限度。 1.2研究意义：首乌藤药材采用与制剂相同的测定方法测定大黄素含量，可简化操作，克服误差，更能有效地控制原料质量，避免盲目投料。 2. 拟研究或解决的问题 2.1确定最低检测限和定量限 2.2对照品的纯度检查 2.3标准曲线及线性范围 2.4精密度试验 2.5重现性试验 2.6稳定性试验 2.7加样回收率试验 2.8样品测定 3. 文献综述 花藤子颗粒为江苏省苏中药业集团有限公司海欣公司独家产品。花藤子颗粒抗过敏中药。全方具有清热养血、凉血祛风作用，可用于急性荨麻疹等变态反应性皮肤病，经多中心临床研究表明，本品疗效确切、安全可靠，在抗组胺的同时没有中枢神经及心脏毒性作用。花藤子功效： 祛风散邪清热解毒主治急性荨麻疹(瘾疹)属风热证症。 花藤子颗粒国家食品药品监督管理局国家药品标准YBZ23712005-2009Z中规定【含量测定】照高效液相色谱法，本品每袋含首乌藤以大黄素（C15H10O5）计，不得少于3.5mg,，成品中大黄素主要来自首乌藤，《中国药典》2010年版首乌藤质量标准中并未对大黄素的含量加以控制，这将导致车间生产花藤子颗粒时大黄素含量无法得到保证。 首乌藤为蓼科植物何首乌 (Polygonunzmultilforum Thunb．)的干燥块根 。性微温 ，味苦 、甘 、涩。《中国药典))2000年版 一 部记载具有润肠通便之功效 。首乌藤又名夜交藤，为何首乌干燥的藤茎。首乌藤药材其性味：甘微苦，平。其功效：养心，安神，通络，祛风；其主治：治失眠症，劳伤，多汗，血虚身痛，痈疽，瘰疬，风疮疥癣。首乌藤秋、冬二季采割，除去残叶，捆成把或趁鲜切段，干燥。何首乌药材《中国药典》2010年版规定测定大黄素、大黄素甲醚以结合蒽醌计，相对于花藤子颗粒含量测定而言没有专属性，会因药材与成品的检测方法不同而带来误差。 大黄素呈橙色针状结晶(乙醇或12毫米下减压升华),熔点256～257。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于 |
乙醇及碱溶液，溶解度25℃(g/100ml饱和液)：乙醚0.140、氯仿0.071、苯0.041、四氯化碳0.01。溶于苛性碱水溶液、碳酸钠水溶液，氨溶液中显樱红色。大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素-1-O-beta;-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-beta;-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。
花藤子颗粒成品检验方法已很成熟，药材、流浸膏的大黄素含量也测定过，但2012年流浸膏的含量相比较而言多数情况下偏低，这就要求我们更要将药材和流浸膏含量一一对应，通过实验数据计算提取效率，确定首乌藤药材中大黄素含量，减少车间的损失。
4. 研究方法、实验方案和可行性分析
4.1研究方法：将成品中大黄素的含量（3.5mg/袋）放大3倍定为药材含量的下限。
4.2实验方案：分别抽取三批首乌藤药材，通过小试提取，测定流浸膏含量，确定小试提取效率；进而放大试验，提取车间提取后，测定流浸膏含量和中间体含量，从而最终确定药材中大黄素的含量限度。
4.3可行性分析：由于药材不同于原辅料，本身就可能存在质量的不均一性，加之提取液最终要浓缩至1.10～1.12（50℃）的稠膏，流浸膏含量最后要和浸膏量挂钩，所以要根据试验的结果确定首乌藤药材大黄素含量，如果提取效率达不到30%，则会适当提高药材质量标准。
5. 论文研究的进展计划
3月31日前对三批药材进行检验，通过小试、放大生产确定提取效率，将合理的控制标准制定到药材质量中，4月～5月对新制定的标准进行再确认。
6. 参考文献
[1]李瑞莲 何芝义. 薄层扫描法测定天麻首乌片中大黄素的含量[J].中国药事，2003,17（2）：118-119.
[2]管英.薄层扫描法测定复方首乌合剂中大黄素的含量[C].2010全国知名中医院院长暨道家文化与中医药养生论坛.
[3] 薛芳,许占民.中国药物大全中药卷[M].北京:人民卫生出版社, 2005: 509.
[4]张志国,吕泰省,姚庆强.何首乌蒽醌类化学成分研究[J].中草药, 2006, 37(9): 1311-1313.
[5]马嘉,徐国胜.薄层扫描法测定护肝颗粒中大黄素的含量[J].实用临床医药杂志, 2007, 11(5): 106-107.
[6]梁艳,吕刚. HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量[J].中国中医药杂志, 2007, 5(11): 8-11.
